如何得到一個更精確的熔體流動指數

　　熔融指數(MFI)，也稱熔體流動速率(MFR)，用于探測聚合物材料在特定剪切應力(與施加載荷相關)和溫度下的熔體流動性能(以g/10min為單位)。擠壓式塑性計又稱熔融指數儀，用于確定原材料、化合物、加工后的熱塑性塑料的熔體流動性能。
 

　　MFI測試被廣泛地應用于塑料行業各個加工工序。例如，樹脂供應商將MFI作為一種QC檢查工具，并依據MFI結果變化探測和修正他們的聚合和/或復合工藝參數。一些加工商把MFI作為材料檢驗規程的一部分，用于確定在保持成品質量規格不便情況下，產品中可加入的再生材料量。但問題在于，任何兩個實驗室的測試結果都存在不同偏差，這樣就很難確定一種材料是否滿足所要求的熔融指數規格。以下是這種不同結果之所以發生的一些可能原因分析，以及應對措施。
 

　　了解您的標準
 

　　兩個主要的MFI測試標準：
 

　　兩種標準具有相同的測試方法，但即使操作規程和設備上微小的差異也可能導致不同的測試結果。兩種標準都提供了手動方法(規程A或方法A)和自動方法(規程B或方法B)。如果*按照規范正確操作，理論上兩種測試方法的測試結果應該一致。
 

　　哪種方法更好沒有定論，不過可以依據一些因素來作出選擇。方法A通常多使用在測試頻率低，材料種類多，測試材料中有添加劑或再研磨/再生物料的企業。方法B需要一個“熔融密度”值，適用于重復測試相同物料以及想要盡量減少操作失誤的企業。但一些企業會覺得兩種標準中的熔體體積流動率(MVR)方法更實用。
 

　　無論選擇哪種方法，不同單位測試相同材料時經常會出現不同的結果，就需要查找這種差異產生的原因。有多種原因會影響測試的精確度，熔體指數儀是否正常工作？設備是否經過有資質的計量人員校準(包括溫度、物理尺寸和位移——以及計時精度？設備是否清洗干凈？操作者是否經過培訓，使用的操作方法是否一致？
 

　　嚴格遵守測試規范和要求測試、整機驗證、使用標準物質(SRM)定期檢查，可以極大地提高獲得精確測試結果的可能性。即便如此，因為設備和/或規程原因產生的“壞的”或變化的MFR結果還是可能出現。通過實際的工業測試標準可以得到一些指導。ASTMD1238在文檔的附錄中提供了一個故障解決指南，后面的思考都基于此。(按ISO1133標準測試時，參考它合適的樣品量和操作方法)
 

　　一些實驗室通過標準物質(SRM)交叉檢查MFI測試結果。美國國家計量標準局(包括美國的NIST)提供一些可選的材料，但是它們通常比較昂貴，而且只能幫助驗證那些特定材料的測試。一些實驗室擁有自己的參考物質，它們用這些材料來確保內部質量控制符合質量要求。但是，使用參考物質會引發一個問題，“您是使用物料檢驗設備還是用設備測試物料？”
 

　　一些實驗室選擇參加“能力驗證計劃”(PTP)。參加計劃屬于自愿，會收取一定費用，但是它可以提供一個比較測試方法是否與其他參與者不同的基準。ASTM(astm.org)負責其中的一個計劃。合作測試服務(collaborativetesting.com)是另一個提供PTP服務的單位。
 

　　這些“計劃”可以在發現錯誤時予以指出，因而很有用。不過，它們無法指出具體錯在哪里。會導致MFI測試結果出現問題的因素多種多樣。通過了解這些因素，嚴格遵照測試規程，合理保養設備，以及采用合理的總體測試方法，可以提高精確度，防微杜漸。
 

　　驗證您的設備
 

　　使用可溯源、符合國家計量標準的設備來驗證設備(諸如天平和千分尺等輔助設備)對于獲得正確的測試結果非常重要。驗證將檢查設備的部件尺寸偏差、溫度控制以及安裝其上的位移測量裝置是否符合相關的測試標準。驗證的頻率根據企業的質量控制流程確定。
 

　　行業內通常一年校準一次，但是設備的一些關鍵組件需要經常性的檢查，尤其是消耗件，例如模腔、活塞桿和活塞腳。這些組件應根據需要更換。
 

　　在進行任何測試前，目視檢查測試設備的所有組件。使用供應商提供的水平調節裝置確保包含帶特定開孔和加熱器的加熱爐處于水平。設備應放在沒有振動和大量氣流的區域。設備的部件尺寸應在設備冷卻后進行。
 

　　測試設備的組件清潔工作必須在測試完成后進行。與測試直接相關的金屬零件表面不得有上次測試留下的任何殘渣。應使用棉布和/或銅刷清潔這些表面。一般不推薦使用溶劑。
 

　　料筒表面應光潔如鏡且沒有灰塵、劃痕和缺陷。通常使用由設備制造商提供的工具和棉布往復擦拭，以清潔料筒。一些材料較難去除，可能需要使用銅刷。清潔桶料筒后，將一個干凈的口模放入桶體底部，直到聽到“咔噠”的聲音。
 

　　口模的外表面必須無棉絨，孔必須用清潔鉆和/或刷子清潔。孔的直徑在D1238中定義為2.0904~2.1006mm(0.0823~0.0827in.)，應使用口模塞規定期檢查。目視檢查口模，確保模孔的入口沒有缺口或磨損。如果口模沒有通過口模塞規檢查或已損壞，用一個合格的口模塞規代替。
 

　　活塞桿應使用棉布清潔，有些物料可能需要使用銅刷。活塞導向環(如有)應能在活塞桿上自由滑動。定期檢查活塞桿是否平直，活塞腳前緣是否鋒利，是否有毛刺或損壞(會讓它與料筒之間發生摩擦)。并用千分尺測量底部直徑：它應在9.4676~9.4818mm(0.3727~0.3733in.)。
 

　　標準化您的操作流程
 

　　精確度也會受操作流程因素的影響。溫度和載荷等測試條件會隨著材料的不同而變化。一些材料有多種測試條件。必須使用相同的測試條件進行比較測試。多數材料的測試條件可以在ASTMD1238的表3中找到。樹脂供應商通常會將測試條件與測試值在報告一起列出。
 

　　對于一些材料，水份值可能變化很大(例如ABS，PMMA，PET，尼龍等)。測試前，這些樹脂必須在一個合適的可調節環境狀態的烘箱干燥；一些材料需要在氮氣吹掃下干燥。
 

　　樣品的加入量和樣品壓實情況也會影響一些材料的測試結果。在壓料過程中，通常使用工具將樣品包實后裝入料筒內，但相同的樣品在多臺設備上測試時同樣會導致測試結果的不同，因為他們使用的壓實力度通常不一樣。同樣地，為了使活塞腳移到離測試起始點更近，擠出裝置通常會造成從料筒中擠出樣品過多，這也是操作流程不一致的原因。
 

　　通常測試應在活塞腳底部距離模具頂部46±2mm時開始。樣品裝完后，活塞腳需要在420±30內達到該點。在測試開始前，需要一個預加熱時間來去除滯留空氣和確保材料熔化充分、均勻，以及料筒內樣品溫度穩定在設置點±0.2°C范圍內。
 

　　比樣品包實裝料和壓料方法更好的方式是加入合適的樣品量。依據預期的流動速率值，反復試驗，得到料筒內的樣品量。這樣才能確保測試在合適的時間點開始。通常在壓料前，稱量樣品的重量，或使用標準容器盛入樣品。
 

　　對于流動速率較高的材料，料筒保持足夠的樣品也很困難。要滿足預加熱和測試開始時間要求，可能需要在預加熱時從活塞桿上卸掉測試載荷或停止其行程。在某些情況下，需要插入口模塞來防止樣品在測試開始前全部流出。在處理高流動性材料時必須非常小心，以免燙傷。
 

　　擠出物切割技術也是可影響方法A測試的一個因素。合理的切割技術需要學習和練習來完善。使用一把刮刀或類似工具將樣品按照精確時間間隔進行切割。擠出的樣品應在口模的出口處直接切割。可以使用自動切刀，但是不一定適合所有材料。方法A可用于流動率50g/10min以下的材料。但是需要注意，隨著熔體流動速率值的上升，手動切割導致誤差的可能性也會增加。還需注意，一般認為第1次切割(在46±2mm開始)的結果是可用的。連續切割然后取平均值的做法應避免。
 

　　對于方法B，允許的活塞行程為6.35~25.4mm(0.25~1in.)。操作者根據預期流動率選擇合適的行程。0.25-in行程用于低流動材料，1-in行程用于高流動率材料。
 

　　與方法A一樣，一般認為，方法B測試的第1個測量值是可用的。不過，許多現代測試儀器配有基于編碼器的測量裝置，可以讓用戶將規定的行程分為離散的“捕捉點”，然后取這些捕捉點的平均值，以獲得可用的測量結果。只要使用規定的行程，這種做法就可以接受。
 

　　方法B需要使用熔體密度值，它是材料在熔融狀態下的密度。熔體密度是一個乘數因子，可以將體積轉化為質量。ASTMD1238表4列出了PP和PE原材料的通用熔體密度值。這些值將隨著添加劑和工藝的變化，所以測量特定樹脂的實際熔體密度需要更精確。您可以組合使用方法A和B來獲得質量和體積數據，這樣就可以計算熔體密度了。
 

　　如果您對獲得的熔體流動數據有疑義，您可以有多種方式檢查和更新設備，檢查規程，以及將結果和其他人獲得的結果進行對比。使用一些基本的檢測方法就可能輕松找到變動的原因。